Aplicación de Diseños de Experimentos en la Optimización de un Método por Microextracción en fase Sólida-Espacio de Cabeza para la Determinación del 4- Metilnitrosamino) -1-(3-Piridil)-1-Butanol (NNAL) en Muestras de Orina.
DOI:
https://doi.org/10.29105/qh7.3-109Keywords:
GC-MS, NNAL, SPME, orina, tabacoAbstract
Se desarrolló un método de microextracción en fase sólida modalidad headspace (HS-SPME) seguido de un análisis por cromatografia de gases-espectrometria de masas para la determinación de NNAL en muestras de orina. Se probaron cuatro fibras comerciales para el desarrollo del método de SPME, se observó que la fibra de DivinilbencenoPolidimetilsiloxano de 65 µm presentó un mejor desempeño de extracción. Los parámetros que afectan el desempeño del proceso de la SPME fueron evaluados con la ayuda de diseños de experimentos, tanto Plackett- Burman (PB) así como Diseños Simplex. Las variables estudiadas del proceso de extracción fueron el volumen de muestra, adición de sal, adición de solvente orgánico, velocidad de agitación, temperatura de extracción, tiempo de extracción y tiempo de preequilibrio. Las variables que presentaron influencia en el proceso de extracción fueron el tiempo de extracción, el volumen de muestra y la adición de metanol como solvente orgánico. El método desarrollado presentó un 6.7 % DER, por lo que la precisión mostrada es aceptable.
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